01
布景介绍
跟着经济的快速开展和生活程度的逐步进步， 人们对水产物的需求已不单单停留在其品种上，同时对其量量和新鲜度也提出了更高的要求。为了使水产物保活保鲜，运输和暂养过程中起头普遍利用渔用麻醒剂来降低水产物的代谢强度、按捺应激反响，以减缓损伤，耽误其存活时间。目前，在新鲜鱼类的畅通环节中常利用的渔用麻醒剂有三卡因、普鲁卡因、利多卡因、丁香酚类化合物、二氧化碳、乙醚等。丁香酚类化合物属于天然提取的动物性香料，常做为食物添加剂或化装品的定香剂。同时，该类化合物对鱼类有很强的麻醒感化，具有高效、价格低廉、在水产物体内代谢快的长处。固然没有足够的试验数据证明丁香酚类化合物对人体具有致癌性，但毒理数据表白，其对肝细胞具有必然毒性，存在肝损伤的风险。普鲁卡因、利多卡因等常见的部分麻醒剂属于神经中枢阻滞药品，根据中间链的差别，又可分为以普鲁卡因为代表的苯甲酸酯类化合物和以利多卡因为代表的酰胺类化合物。那些部分麻醒剂具有感化效果快、操做简单的长处，但是过量摄进可能会引起中枢神经系统毒性反响。三卡因是目前利用最广的渔用麻醒剂，具有易溶于水、麻醒效果快、对水产物无迫害性的特征。丙泊酚做为一种新型的渔用麻醒剂固然没有被普遍利用，但已有文献报导其在水产物中被检出。目前，大部门渔用麻醒剂的利用存在普遍争议，次要原因是麻醒剂残留对人体的风险危害还没有完全明白，且国内对各类麻醒剂的利用和残留 *** 尚无明白的政策律例，欠缺有效的监管和平安剂量的权势巨子断定。
检测渔用麻醒剂的次要办法有高效液相色谱法、液相色谱-串联量谱法、气相色谱法、气相色谱-串联量谱法等。但检测对象局限于单一或有限品种，且办法检出限较高，未见水产物中多种麻醒剂同时检测的研究报导。
02
本文亮点
本工做的检测对 象兼顾了传统和新型麻醒剂，提出了气相色谱-三重四极杆串联量谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醒剂残留量的办法，以期为食用鱼类产物的麻醒剂量量平安监管供给检测参考。
03
内容简介
尝试人员将淡水鱼样品清洗清洁，往除头、骨、内脏，取肌 肉等可食部位绞碎，混合平均，低温冷冻保留备用。准确称取混匀样品于离心管中，加进内标溶液和水，涡旋混匀，使样品完全浸润，静置。再加进乙腈涡旋混匀，猛烈振荡后加进氯化钠盐析分层，离心后取上清液加载到PRiME HLB柱上，搜集流出液。取流出液加进二甲基亚砜(DMSO)，常温下氮吹至近干，用丙酮复溶振荡，再用滤膜过滤，滤液供GC-MS/MS测定。根据保留时间和特征离子对定性，内标法定量。
试验发现进样口温度、进样体例等色谱前提对目标物的峰形和灵敏度都有较大影响，试验选用HP-5MS UI、INNO-WAX毛细管色谱柱对14种目标物的混合原则溶液停止比力阐发。发现前者可以将14种目标物较好别离，且各组分的响应值较高。综上阐发，试验抉择进样口温度为250℃，进样体例为不分流进样，选用HP-5MS UI毛细管色谱柱停止别离。在选定的色谱前提下，对14种目标物和内标停止阐发进而得到优化后的量谱前提。
水产物基量复杂，需要对样品停止有效的净化，以往除脂量、卵白量、糖类、有机酸等骚乱物量，包管准确定量的同时制止色谱柱和离子源的污染。常用的净化办法次要有液液萃取法、分离固相萃取法和固相萃取法等，均具有一些缺点，进而需要根据待测样品和目标物的现实情状对C 18 吸附剂、N-丙基乙二 胺(PSA)、GCB等吸附净化素材及其配比停止抉择和优化。通过试验，研究人员发现反向柱的PRiME HLB柱更具优势，利用通过式处置的体例，无需活化和平衡，提取液间接上柱，杂量在柱上保留，目标物间接通过，被搜集于流出液中，简化和加速了净化过程。因而，试验抉择PRiME HLB柱净化样品。
提取液间接过柱后被搜集，无需淋洗和洗脱前提的优化，因而提取溶剂既要包管目标物在提取步调中的提取率，又要确保净化过程中目标物的收受接管率。在本办法中，为包管差别品种的麻醒剂过柱后均能获得较好的收受接管率，察看了以乙腈和差别体积分数的乙腈溶液为提取溶剂时对各目标物收受接管率的影响。颠末探究，试验抉择的提取溶剂为乙腈。为处理丁香酚类化合物缺失问题，试验抉择在净化液中加进微量的DMSO，能够有效进步了目标物的收受接管率。
根据仪器工做前提停止测定，以各目标物与内标的 量量浓度比为横坐标，其对应的峰面积比为纵坐标绘造工做曲线。由表1可知线性 *** 方程和相关系数。
表1 线性 *** 方程和相关系数
摘用逐级稀释空白基量加标溶液的体例，测定 检出限和测定下限。
在空白基量中加进低、中、高档3个浓度程度的混合原则溶液和必然量的内标溶液，每个浓度程度平行处置6份，根据仪器工做前提停止阐发，计算各目标物的日内收受接管率和测定值的相瞄准则误差(RSD)和计算各目标物的日间收受接管率和测定值的RSD。成果见表2。
表2 精巧度和收受接管试验成果(n＝6)
表白该办法具有较好的准确度、精巧度和重现性，称心鱼类样品中麻醒剂残留检测阐发的要求。
根据试验办法对市售的草鱼、黑鱼、鮰鱼、鲫鱼、 江团、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲟鱼等33份新鲜淡水鱼样品停止了样品阐发。此中，15份样品中检出丁香酚，其余麻醒剂均未检出。
04
论文总结
本工做提出了通过式固相萃取-GC-MS/MS同 时测定淡水鱼中14种麻醒剂含量的办法。样品经乙腈提取后，利用通过式PRiME HLB柱净化，在浓缩过程中加进微量DMSO，有效削减了目标物的缺失，进步了检测的灵敏度。该办法具有杂量骚乱小、准确度好、灵敏度高、办法简便灵敏等长处，各项手艺目标均能称心日常检测阐发要求，适用于鱼类样品中多种麻醒剂残留的同时检测和快速确证。
做者：赵莹，尹丹阳，王玮，胡佳薇
单元：陕西省疾病预防掌握中心
来源：《理化查验-化学分册》2022年第10期
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